Diamond View DV190 Bedienungsanleitung

Max-Planck-Institut für Metallforschung Stuttgart Dissertation an der Universität Stuttgart Bericht Nr. 121 Mai 2002 Mikrostruk

13DV Volumendiffusionskoeffizient DKG Korngrenzdiffusionskoeffizient E Elastizitätsmodul ε Dehnung ε& Kriechrate dε&

89plastischen Deformation von ca. 2.5 % erreicht wird (Abbildung 4-30). Die Wärme-behandlungen führen zu einer Verringerung der primären Kriechde

90 beschleunigte Kriechverformung festgestellt werden. Das Ca führt dabei zu einer Parallel-verschiebung der Regressionsgeraden, ein Unterschied in d

91Regressionsgerade mit konstanter Steigung anfitten. Der bei den druckgegossenen ZA85-Legierungen gefunden „Knick“ in der σ−εmin& –Kurve kan

92 dem Wert für die Selbstdiffusion von Mg (135 kJ/mol) liegt. Weiterhin kann nach den Auslagerungen kein „Knick“ in den σ−εmin&-Kurven gefunden

93Abbildung 4-34: Kriechdehnung als Funktion der Versuchszeit für die Legierungen ZA85 und ZACa8509 im Druckgusszustand und nach einer Wärmebehan

94 mit einer Dendritenarmdurchmesser von 220 µm vor. Alle durchgeführten Versuche zeigen, dass die grobkörnige ZA85-Legierung eine höhere Kriechbestä

95Abbildung 4-36: Dämpfungsspektren von ZA85 im Gusszustand; dargestellt Q-1 als Funktion der Temperatur im Frequenzbereich von 0.04 - 1 Hz. Abb

96 Abbildung 4-37: Logarithmische Auftragung der Dämpfung Q-1 als Funktion der Anregungsfrequenz für ZA85 (Druckgusszustand) im Temperaturintervall

974.2.7 Registrierende Nanohärteprüfung Wie aus der mikrostrukturellen Untersuchung hervorgeht, weisen die untersuchten Mg-Gusslegierungen versc

98 diesem eutektisch erstarrten Bereich lässt sich ein Unterschied zwischen der Ca-freien und der Ca-haltigen Legierung beobachten. So zeigt die Legi

14 Pmax Maximallast der registrierenden Härteprüfung q Streuvektor (SANS) Q0 Aktivierungsenergie der Schwellspannung QC Aktivierungs

994.2.8 Zusammenfassung der mechanischen Eigenschaften Die Untersuchung der Kriecheigenschaften verschiedener Mg-Druckgusslegierungen hat gezeig

100 5 Diskussion Wie in Kapitel 2.4 gezeigt wurde, herrscht in der Literatur noch große Uneinigkeit darüber, welche Mechanismen für das Kriechen von

101Shinoda (1998-A) festgestellt werden. Die untersuchten Legierungen weisen dabei im gesamten Spannungs- und Temperaturbereich eine höhere Kriec

102 Abbildung 5-1: Schematische Darstellung der minimalen Kriechrate der druck-gegossenen ZA- und ZACa-Legierungen als Funktion der angelegten Spannu

103Versuchsdurchführung zu sehen und die für den Spannungsexponenten und die Aktivierungs-energie gefundenen Werte besäßen keine Gültigkeit. Bei

104 Unter Berücksichtigung der Spannungs- und Temperatureinflüsse lassen sich die Werte der Aktivierungsenergie korrigieren, um dadurch einen direkte

105von 0.78 TM beobachtet werden. So muss die gegenüber der Volumendiffusion um ca. 40 kJ/mol erhöhte Aktivierungsenergie des Kriechens auf ander

106 Magnesium oder darunter liegt (Dargusch et al. 1998, Mordike und Lukàc 1997). Allen Arbeiten ist gemein, dass sie das diffusionskontrollierte Kle

107 Abbildung 5-2: Minimale Kriechrate minε& als Funktion der angelegten Spannung für ZA85; Vergleich zwischen dem druckgegossenen und dem üb

108 Ausscheidungsvorgänge, die während der Kriechverformung von AZ91 ablaufen, negativ auf die Kriechfestigkeit auswirken. Die mit dem Wachstum der A

11 Einleitung In den letzten Jahren haben sich die Anforderungen, die an Automobile bezüglich Sicherheit, Komfort und Leistung gestellt werden,

109eine um den Faktor 4 höhere Kriechrate. Mikroskopische Untersuchungen haben ergeben, dass mit Ausnahme dieser Ausscheidungs- und Vergröberungs

110 geschwindigkeit bestimmenden Prozess um einen Teilcheneffekt handelt (z.B. Oliver und Nix 1982). Von Regev et al. (1997-B) wurde eine vergleichba

111statt (Abbildung 5-3d). Diese Beobachtung bestätigt die Vermutung von Zhang et al. (1998-A), dass durch Ca die intermetallische Korngrenzphase

112 aufgebrachte Last zur Verformung beiträgt, sondern nur eine um die Schwellspannung reduzierte, effektive Spannung σe = σ - σ0. Das Kriechverhalt

113Vielmehr wird das Schwellspannungsmodell eingesetzt, um den Einfluss von Ausscheidungen auf das Kriechverhalten der Mg-Matrix phänomenologisch

114 Abszisse bestimmen (Mohamed et al. 1992). Die Auswertung wird hier nur für den Spannungsexponent 5, also für den Fall, dass Versetzungskriechen (

115Das Auftreten von Versetzungskriechmechanismen mit anderen Spannungsabhängigkeiten kann bei den untersuchten Legierungen darüber hinaus ausges

116 Nach Li et al. (1997) lässt sich der Temperaturverlauf der Schwellspannung durch folgende Gleichung ausdrücken: β=σRTQexpG000 (

117 Abbildung 5-6: Bestimmung der Schwellspannung am Beispiel der ZA85 im druckgegossenen und im überalterten Zustand bei Spannungen von 20 bis 1

118 5.2.3.2 Druckgusslegierungen im Bereich geringer Spannungen Wie im bisherigen Verlauf der Diskussion dargelegt wurde, wird das Kriechverhalten d

2 Großer Forschungsbedarf besteht vor allem bei kriechbeständigen Mg-Legierungen für den Einsatz bei erhöhten Temperaturen (Lou 1994). Solche Legieru

119Der Einfluss der Auslagerungsdauer auf die Kriechfestigkeit (vgl. Kapitel 5.2.2) macht deutlich, dass die Ausscheidungs- und Alterungsprozesse

120 sich, dass die berechneten Kriechraten für das Diffusionskriechen in der selben Größenordnung liegen wie die gemessenen Kriechraten. Abbildung 5

121Abbildung 5-10: Minimale Kriechrate minε& als Funktion der angelegten Spannung. Dargestellt sind experimentelle Werte der Druckgusslegieru

122 Just 1980). Nach Polmear (1996) ist bereits ab einer Temperatur von 110 °C mit einer Erweichung dieser kompakten Korngrenzphase zu rechnen, wodur

1235.2.3.3 Einfluss von Ca auf die Kriechverformung Die Kriechversuche haben gezeigt, dass die Ca-Zugabe zu einer Erhöhung der Kriechfestigkeit

124 Abbildung 5-11: Bestimmung der Schwellspannung am Beispiel der ZACa8509 Druck-gusslegierung im Spannungsintervall von 37.5 bis 125 MPa. Dargestel

125Abbildung 5-12: Minimale Kriechrate als Funktion der angelegten Spannung σ; dargestellt für die drei untersuchten Druckgusslegierungen ZA85, Z

126 Der Einfluss des Calciums auf die Schwellspannung geht aus den Abbildungen 5-11 bis 5-13 hervor. Im Vergleich zur Ca-freien ZA85 erhöht sich die

1275.3 Mikrostruktur 5.3.1 Quasikristalline Korngrenzphase Das Auffälligste an den in Kapitel 4.1 dargestellten Ergebnissen der mikrostrukturell

128 Die Bestimmung der lokalen Härte der quasikristallinen Korngrenzphase mittels Nano-indentation lieferte für ZA85 einen Wert von ca. 6 GPa. Der E-

3Die für diese Studie verwendeten Legierungen wurden am Österreichischen Gießereiinstitut (ÖGI) in Leoben erschmolzen und das Probenmaterial über

129theoretisch zu erwartenden Winkeln, die in der stereographischen Projektion (Abbildung 5-14) dargestellt sind, auf. Auf Grund dieser Er

130 Reflexreihen ist zusätzlich als ein Indikator für Fehlstellen zu nennen (Janot 1994 und Niikura et al. 1994). Nach diesen Kriterien weisen die in

131Thermische Stabilität der I-Phase Bei den Quasikristallen (I-Phase) im System Mg32(Al,Zn)49 handelt es sich um eine metastabile Phase, die si

132 aufnahmen bestimmt. Die Struktur lässt sich durch ein kubisches Gitter beschreiben, das durch die räumliche Verknüpfung von Struktureinheiten, de

133aufbauen lässt. Im Fall der I-Phase erfolgt die Verknüpfung jedoch durch 3-zählige 102τ -Achsen, so dass der entstehende quasikristalline Fes

134 einen Approximanten der I-Phase handelt. Unter Approximanten versteht man Quasikristalle, die von der idealen quasikristallinen Struktur abweiche

135Mg17Al12 (γ-Phase) in einer eutektischen Reaktion gebildet. Im weiteren Verlauf der Erstarrung tritt bei 362 °C eine Umwandlungsreaktion (U4)

136 5.4 Aspekte der technologischen Anwendung Die Ergebnisse dieser Arbeit bestätigen die Angaben von Foerster (1975) und Zhang et al. (1998-B), won

137Langzeitverhalten nur eingeschränkt möglich. Durch eine solche Vorgehensweise würde man die Lebensdauer der Bauteile weit überschätzen, wie es

138 detektiert werden, die zur Bildung von alterungsbeständigen Al4SE-Ausscheidung führen könnten. Da das Kriechverhalten der ZA- und ZACa-Legier

4 2 Grundlagen und Literaturübersicht 2.1 Physikalische Eigenschaften von Magnesium Magnesium ist das leichteste Element in der Gruppe der Leichtmet

139Mg-Körner gekennzeichnet. Der mittlere Korndurchmesser d (Abstand zwischen Dendrit- bzw. Korngrenzen) beträgt in dem 10 mm dicken Bereich der

140 Druckgusszustand eine Aktivierungsenergie von ca. 185 kJ/mol bestimmt werden. Auch die Spannungsabhängigkeit der minimalen Kriechrate lässt keine

141Ca zum größten Teil in den Korngrenzphasen angereichert ist, steht für die Beeinflussung des Versetzungskriechens im α-Mg nur eine Ca-Konzentr

142 7 Literatur Aghion, E. und Bronfin, B. (1998). „Physical Metallurgy of Magnesium Alloy Ingots and Die Castings.“ in: Mordike, B.L. und Kainer,

143Blum, W., Watzinger, B. und Weidinger, P. (2000-A). „Creep Resistance of Mg-base Alloys“ in: Kainer, K.U. (Hrsg.), „Magnesium Alloys and Their

144 Bulian, W. und Fahrenhorst, E. (1942). „Über den Zerfall des Magnesium-Aluminum-Mischkristalls.“ Z. Metall. 34: 258. Bulian, W. und Fahrenhorst,

145Exner, H.E., Ball, O., Bischoff, E., Diesler, K., Dinkel, H. und Fuest, D. (1993). „Quantitative Gefügeanalyse.“ Prakt. Metallogr. 30(7): 216.

146 Ibrahim, I.A., Mohamed, F.A. und Lavernia, E.J. (1991). „Particulate Reinforced Metal Matrix Composites – A Review.“ J. Mat. Sci. 26(5): 1137. Il

147Lin, Z. und Mohamed, F. (1999). „High-Temperature Deformation in a Ta-W Alloy.“ Acta Met. 47(4): 1181. Lövold, K. (1976). „Transient Creep in

148 Mohamed, F.A. Kyung-Tae P. und Lavernia, E.J. (1992). „Creep Behavior of Discontinuous SiC-Al composites.“ Mat. Sci. Eng. A150: 21. Mohamed, F.A.

5hiermit zu: cwatavaud321rrrrr⋅+⋅+⋅+⋅=. Die Gleitsysteme in Magnesium setzen sich wie bei allen Metallen aus Gleitebene und Gleitrichtung zusamme

149Pekguleryuz, M.Ö. und Avedesian, M.M. (1992-B). „Magnesium Alloying - Some Metallurgical Aspects.“ in: Mordike B.L. und Hehmann, F. (Hrsg.), „

150 Roberts, C.S. (1953). „Creep Behavior of Extruded Electrolytic Magnesium.” Trans. AIME 197: 1121. Robinson, J. (1995). „Experimental Investigatio

151„Magnesium Alloys and Their Applications.”, Werkstoff-Informationsgesellschaft mbH, Frankfurt: 259. Srolovitz, D.J., Petkovic-Luton, R.A. und

152 Watzinger, B.J. (2000). „Verformungs- und Schädigungsverhalten von Magnesium-Leichtbaulegierungen im Kriechbereich.“ Doktorarbeit, Universität-Er

153Zhang, Z., Couture A. und Luo, A. (1998-B). „The Creep Properties of Mg-Zn-Al Alloys.“ in: Mordike, B.L. und Kainer, K.U. (Hrsg.), “Magnesium

154 8 Anhang Abschätzung der aparativen Messfehler der Druckkriechversuche Die apparaturbedingten Messfehler haben ihre Ursache in der Temperatur-

155Die Temperaturabhängigkeit der Spannung bei konstanter Dehnrate ε& lässt sich phänomenologisch durch das nachstehende Potenzgesetz beschre

156 Abschätzung der Diffusionskriechrate Unter der Vereinfachung, dass für das Diffusionskriechen von Mg-Legierungen die gleichen Parameter wie für

157 Tabelle A-2: Werte für an und bn, die zur Anpassung der SANS-Streukurven verwendet wurden. Probe an [cm-1sr-1nm-4] bn [cm-1sr-1] (A) ZA85

158 Tabelle A-4: Zusammenstellung der wichtigsten Kenngrößen, der an der Legierung ZA85 im Druckgusszustand (dc) durchgeführten Kriechversuche. Spa

6 2.2 Magnesiumlegierungen 2.2.1 Legierungsnomenklatur Die Bezeichnung von Magnesiumlegierungen erfolgt in der Literatur einheitlich nach einem, von

159 Spannung [MPa] Temperatur [°C] Gefüge- zustand Anfangs- dehnung [-] Zeit bis Abbruch[h] Kriech- dehnung [-] Min. Kriechrate [1/s] 75

160 Spannung [MPa] Temperatur [°C] Gefüge- zustand Anfangs- dehnung [-] Zeit bis Abbruch[h] Kriech- dehnung [-] Min. Kriechrate [1/s] 37.5

161Tabelle A-5: Zusammenstellung der wichtigsten Kenngrößen, der an der Legierung ZA85 nach vorheriger Wärmebehandlung durchgeführten Kriechversu

162 Spannung [MPa] Temperatur [°C] Wärme- behandlung t / T Anfangs- dehnung [-] Zeit bis Abbruch[h] Kriech- dehnung [-] Min. Kriechrate [1/

163 Spannung [MPa] Temperatur [°C] Gefüge- zustand Anfangs- dehnung [-] Zeit bis Abbruch[h] Kriech- dehnung [-] Min. Kriechrate [1/s] 75

164 Tabelle A-8: Zusammenstellung der wichtigsten Kenngrößen, der an der Legierung ZACa8509 im Druckgusszustand (dc) durchgeführten Kriechversuche.

165 Spannung [MPa] Temperatur [°C] Gefüge- zustand Anfangs- dehnung [-] Zeit bis Abbruch[h] Kriech- dehnung [-] Min. Kriechrate [1/s] 75

166 Tabelle A-9: Zusammenstellung der wichtigsten Kenngrößen, der an der Legierung ZACa8509 nach vorheriger Wärmebehandlung durchgeführten Kriechvers

167Microstructure and Creep Behavior of Mg-Zn-Al-Ca Die-Cast Alloys The use of magnesium alloys facilitates weight saving in a wide range of te

168 for technical applications (Luo 1998-B). To this end, we have cast and investigated two ZA85 alloys that were modified with 0.3 and 0.9 wt.% Ca (

72.2.2 Legierungselemente des Magnesiums Die Mechanismen, die für eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von Mg-Legierungen in Frage k

169electron microscopy (JEOL, JSM 820) were used to investigate the different microstructures. TEM investigations were performed both with a JEOL

170 deformation rate. For the die-cast condition, the minimum is reached after a testing time of about 17 h. In comparison with the die-cast conditi

171 Fig. 3: TEM bright-field images of the ZA85 microstructure close to the grain boundaries: a) grain-boundary phase and α-Mg in the as-cast con

172 of the activation energy for lattice self diffusion in magnesium (135 kJ/mol / Frost and Ashby 1982, page 44). a) b) Fig. 4: a

173Fig 5: Creep behavior of die-cast ZA85, ZACa8503 and ZACa8509; a) creep strain versus time and b) minimum creep rate versus stress. The most

174 explained by the over-aging of these precipitates (Zhang et al. 1999). Further, the minimum creep rate is strongly influenced by the size and vol

175Ca-content. It is therefore supposed, that Ca segregation at the precipitate / matrix interface slows down dislocation motion and thereby incr

176 supersaturation near grain-boundaries, which leads to precipitate (τ phase) formation there during annealing. The correlation between creep test

8 Calcium Calcium besitzt einen ausgeprägten Kornfeinungseffekt und erhöht aus bisher nicht genau bekannten Gründen die Kriechbeständigkeit von Mg-Le

5Mikrostruktur und Kriechverhalten von Magnesium- Druckgusslegierungen im System Mg-Zn-Al-Ca Von der Fakultät für Chemie der Universität Stutt

9Eisens in Form von AlMnFe-Ausscheidungen wird die Lokalelementbildung durch Fe-Partikel im mikroskopischen Bereich vermindert (Kopp 1996, Sakkin

10 (Sakkinen 1994). In kommerziellen Legierungen ist der Zn-Gehalt aus diesem Grund auf ca. 1 Gew. % limitiert. Von Foerster (1975) konnte in den 70e

11 a) Kaltkammermaschine b) Warmkammermaschine Abbildung 2-2: Schematische Darstellung des a) Kaltkammer- und b) Wa

12 aus Stahl, was zu einer erhöhten Werkzeugstandzeit führt und die Prozesskosten gering hält (Foerster 1976). Bei der Entwicklung neuartiger Magnes

132.3.2 Konstitution und Gefüge von Mg-Druckgusslegierungen 2.3.2.1 AZ- und AM-Legierungen Zur Erzielung guter Gießeigenschaften und hoher Raumt

14 treten in solchen Legierungen keine eutektischen Gefügebestandteile auf, da die Eutektikale bei der Abkühlung nicht erreicht wird. Ein solches Gl

15Grund einer erschwerten Keimbildung der Einzelkomponenten in einer entarteten eutektischen Reaktion. Das α-Mg lagert sich dabei an die Mg-Primä

16 Versprödung des Materials führt (Luo 1996). Durch die rasche Erstarrung während des Druckgusses bilden sich feine Mg2Si-Partikel im Korngrenzeneut

172.3.3 ZA und ZACa-Legierungen Für die industrielle Fertigung von Bauteilen aus Magnesiumlegierungen stellt das Form-füllungsvermögen eines der

18 Auf Foerster (1976) geht ebenfalls zurück, dass sich durch die Zugabe von Calcium die Kriechbeständigkeit von zinkreichen Legierungen steigern läs

6 Michael Vogel Mikrostruktur und Kriechverhalten von Magnesium-Druckgusslegierungen im System Mg-Zn-Al-Ca Max-Planck-Institut für Metallforschung St

19Eine ausführliche Darstellung des gesamten ternären Systems ist bei Liang et al. (1998) zu finden. Im Gegensatz zu den AZ- und AM-Legierungen,

20 setzung der τ-Phase, die eine Verschiebung der Peaklagen hervorruft, angeführt. Die Verbindung Mg17Al12, die in konventionellen AZ-Legierungen auf

21Röntgenbeugung und EDX-Analysen. Für eine Legierung mit 7.5 Gew. % Zn, 5.0 Gew. % Al, 0.7 Gew. % Ca, 0.3 Gew. % Mn und 0.2 Gew. % SE fanden Bro

22 sich der zeitliche Verlauf der Dehnrate im allgemeinen in drei Bereiche einteilen. Im primären Bereich des Kriechversuchs ist eine kontinuierliche

23In dieser Gleichung symbolisiert QC die Aktivierungsenergie. R und T stehen für die universelle Gaskonstante und die absolute Temperatur. Die A

24 2.4.2 Kriechmechanismen Für das Kriechen metallischer Werkstoffe sind hauptsächlich das Diffusions- und das Versetzungskriechen von Relevanz. In

25 In der Nähe der Schwellspannung resultiert nach dieser Gleichung trotz niedrigem Spannungsexponenten eine hohe Steigung in der logarithmischen

26 wurden, setzen voraus, dass in den Proben Bereiche mit unterschiedlichen Leerstellen-konzentrationen auftreten. Als Leerstellenquellen und –senken

27Temperatur bzw. Spannung durch T bzw. σ, sowie die Boltzmann-Konstante durch k symbolisiert (Frost und Ashby 1982). Das „Korngrenzgleiten“ in

28 Nähe der Korngrenzen eine größere Anfälligkeit für Kriechdeformation durch Subkornbildung aufweisen als die Korngrenzbereiche in Aluminium. Da die

7Michael Vogel Microstructure and Creep Behavior of Mg-Zn-Al-Ca Die-Cast Alloys Max-Planck-Institut für Metallforschung Stuttgart und Institut fü

29Vergleichbare Ergebnisse wurde von Tegart (1961) für Druckkriechversuchen an polykristallinem Reinmagnesium veröffentlicht. Bei Temperaturen vo

30 aufgelisteten Mg-Legierungen weisen diese Legierungen jedoch den geringsten Widerstand gegenüber Kriechverformung auf (Luo und Pekguleryuz 1994).

31Korngrenzregionen an eine Wanderung von Großwinkelkorngrenzen gekoppelt sind, die direkt das Korngrenzgleiten begünstigen. Das Erweichen der in

32 2.4.4.2 AS- und AE-Legierungen Hinsichtlich der Kriechbeständigkeit von Mg-Druckgusslegierungen wurde von Luo und Pekguleryuz (1994) folgende Ein

33diskutierten Prozesse, wie das Erweichen der Korngrenzphase und die diskontinuierlichen Ausscheidungen, verringert oder ganz unterdrückt werden

34 wegen des geringen Kriechwiderstandes aber auf Bauteile beschränkt, die während des Betriebs keiner hohen Temperatur (T < 120 °C) ausgesetzt we

35gewonnen werden. Es werden weiterhin auch Messungen an wärmebehandelten Proben durchgeführt, um dadurch ein besseres Verständnis über den in de

36 Kaltkammer-Druckgussanlage in Form von Stufenplatten abgegossen. Die Platten haben eine Länge von 168 mm und eine Breite von 14 mm. Um Einflüsse d

373.1.2 Wärmebehandlungen der Druckgusslegierungen Die druckgegossenen Legierungen wurden zusätzlich verschiedenen Wärmebehandlungen unterworfen

38 3.2 Mikrostrukturelle Untersuchungen 3.2.1 Probenpräparation Für die mikrostrukturelle Untersuchung der Druckgusslegierungen wurde der 10 mm dick

8 Vorwort Die vorliegende Arbeit wurde von Oktober 1998 bis April 2002 am Max-Planck-Institut für Metallforschung, Institut für Metallkunde der Univ

39Diamantsuspension (3 µm) angeschlossen. Um die endgültige Elektronentransparenz herzustellen wurden die so vorbehandelten Proben anschließend m

40 Darüber hinaus wurde die örtliche Verteilung der Ausscheidungen, die sich während thermischer Beanspruchung bilden, untersucht. 3.2.2.3 Augerele

413.2.2.5 Hochauflösende (HRTEM) TEM-Untersuchungen Im Unterschied zur konventionellen Transmissionselektronenmikroskopie, bei der die Bildentst

42 2sin4qθλπ= (3-1) Der makroskopische Wirkungsquerschnitt Σ für elastische Neutronenstreuung an einer Probe mit einer Atomkerndichte von n

43Die Teilchengrößenverteilung n(r) kann durch mehrere analytische Verteilungsfunktionen beschrieben werden. In dieser Arbeit wurde eine log-norm

44 18.0 mm verwendet. Die Proben wurden durch konventionelle mechanische Verfahren aus den 10 mm dicken Stufen der Gussbarren herausgearbeitet. Die P

45bei den Messungen so gering wie möglich zu halten, wurden für die mechanische Prüfung nur Proben herangezogen, deren Porosität zwischen 1.3 und

46 Abbildung 3-2: Schematische Darstellung des Versuchsaufbaus der mechanischen Prüfung unter Druckbelastung. Dehnungsmessung Die Dehnungsmessung

47apparativen Messfehlers, der in der Temperatur- und Dehnungsmessung liegt, ist im Anhang auf Seite 154 zu finden. Tabelle 3-4: Messlängen und

48 In regelmäßigen Abständen wurde eine Temperaturkalibrierung der Anlage mit einer Reverenzprobe durchgeführt. An der Oberfläche dieser Mg-Druckprob

9Inhaltsverzeichnis Symbol- und Abkürzungsverzeichnis 1 Einleitung 1 2 Grundlagen und Literaturübersicht

49Versuchsdurchführung Die Wahl der Versuchsparameter orientierte sich bezüglich der Temperatur an technisch relevanten Einsatzbedingungen (T &g

50 Geometrie von 50 x 5 x 1 mm3 aus den Druckgussplatten entnommen. Die mechanische Bearbeitung erfolgte durch konventionelle Methoden, wobei der let

51thermisch aktiviert werden können, kann die Relaxationszeit durch einen Arrhenius-Ansatz dargestellt werden. /kT)Hexp(IR-1-1−ττ∞= (3-

52 Pharr (1992) herangezogen. Ein typisches Last-Weg-Diagramm ist schematisch in Abbildung 3-4 gezeigt. Aus den so gewonnenen Kurven kann die Härte u

53)f(h24.5hAc2cC += , (3-15) wobei die Eindringtiefe hc durch folgende Gleichung beschrieben werden kann: SP0.75hhmaxmaxc−= . (3-16

54 Materials mit konstanter Härte durch die Vorgabe eines konstanten P&/P-Verhältnisses eine konstante Indentationsdehnrate iε& eingestellt

554.1 Gefüge- und Phasenanalyse 4.1.1 ZA85 im Druckgusszustand Die Mg-Legierung ZA85 zeigt im druckgegossenen Zustand eine komplexe mehrphasige

56 Untersuchungen zu Gefügeanisotropien in AZ91-Druckgussbarren wurden von Watzinger (2000) veröffentlicht. Die analysierten Stufenplatten wurden dab

57Die intermetallische Phase bzw. die Korngrenzen sind von Mg-Mischkristall umgeben, der eine hohe Konzentration der Legierungselemente Al und Zn

58 auf über 5 Gew. % in der Nähe der Korngrenze bestimmt. Für den Aluminiumgradienten wurde in gleicher Weise ein Anstieg von ca. 1 auf 3 Gew. % de

10 3.2 Mikrostrukturelle Untersuchungen 38 3.2.1 Probenpräparation 38 3.2.2 Probenchar

59Abbildung 4-4: Dunkelfeldaufnahme der intermetallischen Korngrenzphase (ZA85 Druckgusslegierung); das zugehörige Beugungsbild (Zonenachse mit 5

60 periodizität erkennen. Die unperiodische Anordnung der Beugungspunkte wird besonders deutlich, wenn man sich die durch den Mittelpunkt verlaufende

61Die für die ikosaedrische Punktgruppensymmetrie charakteristischen Zonenachsen sind in den Beugungsbildern in Abbildung 4-5 zu sehen. Die Winke

62 Obwohl der quasikristalline Charakter in der oben gezeigten Aufnahme auf den ersten Blick nicht sichtbar wird, verdeutlicht er sich doch, wenn man

63Wie aus den Aufnahmen zu erkennen ist, hat der Calciumgehalt keinen signifikanten Einfluss auf die Gefügeentwicklung. Dies zeigt sich auch, wen

64 der variablen Al und Zn-Konzentration kann es in dieser Struktur auch zu einer Besetzung von Mg-Gitterplätzen durch Zn und Al und umgekehrt kommen

65Im Gegensatz zu den Elementen Al und Zn, die auch in den korngrenznahen Bereichen in hoher Konzentration zu finden sind, ist Ca zum größten Tei

66 4.1.3.1 Auslagerungen Auslagerungsversuche bei erhöhten Temperaturen wurden an den drei verschiedenen Druckgusslegierungen vorgenommen. Die Probe

67elemente Zn und Al auf Grund der hohen Abkühlraten übersättigt im α-Mg gelöst vor. Es können aber vereinzelt Ausscheidungen gefunden werden, di

68 möglich, es konnten aber Hinweise auf eine kubische Symmetrie gefunden werden. Aus der Literatur ist zusätzlich bekannt, dass auch in bestimmten A

11 4.2.5 Kriechversuche an der grobkörnigen ZA85-Legierung 93 4.2.6 Mechanische Spektroskopie

69Durchmesser von 20-50 nm beobachtet werden. Der Einfluss der beschriebenen Aus-lagerungsversuche beschränkt sich auf Ausscheidungsprozesse, die

70 verbunden. Dies wird an der Ausweitung der übersättigten Bereiche, die die intermetallische Phase umgeben und als graue Säume zu erkennen sind, de

71Korngrenzphasen bleibt jedoch aus. Aus diesen Beobachtungen kann geschlossen werden, dass sich der Volumenanteil der Ausscheidungen in der ZACa

72 der umgeschmolzenen Legierung ist mit 220 ± 25 µm deutlich größer als die der druck-gegossenen ZA85 (31 ± 3 µm). Weiterhin ist zu beobachten, dass

734.1.5 Neutronenkleinwinkelstreuung (SANS) Neutronenkleinwinkelstreuung wurde eingesetzt, um die Größenverteilung und die Teilchendichte der Au

74 Abbildung 4-17: Häufigkeitsverteilung des Teilchenradius für ZA85 im Druckguss-zustand und nach einer Auslagerung für 20 h bei 170 °C. Abbildung

75Die Abbildungen 4.17 und 4.18 zeigen, dass beide untersuchten Legierungen im Druckguss-, wie im ausgelagerten Zustand eine bimodale Teilchengrö

76 4.1.6 Zusammenfassung der Gefügeuntersuchungen Die Ergebnisse der Gefüge- und Phasenanalyse lassen sich wie folgt zusammenfassen. Alle untersucht

774.2 Mechanische Eigenschaften Im Rahmen dieser Arbeit wurden die mechanischen Eigenschaften der Legierungen ZA85, ZACa8503 und ZACa8509 im dru

78 Abbildung 4-20: Spannungs-Dehnungsdiagramm bei RT, dargestellt für die drei untersuchten Druckgusslegierungen und die umgeschmolzene ZA85-Legieru

12 Verzeichnis der verwendeten Symbole und Abkürzungen AE42 Mg-Legierung mit nominell 4 Gew.% Al und 2 Gew.% SE AM60 Mg-Legierung mit nomi

79Versuche mit konstanter Dehnrate bei unterschiedlichen Temperaturen zeigen, dass die RT-Festigkeit bis 110 °C annähernd konstant bleibt. Erst o

80 Abbildung 4-22: Kriechrate als Funktion der Kriechdehnung für ZA85 im Druckgusszustand; getestet bei 190 °C und 50 MPa (I und III primärer bzw. te

81tertiären Kriechbereich ansteigenden Kriechrate korrelieren, was in den folgenden Kapiteln, die sich mit den Kriecheigenschaften dieser Druckgu

82 Bestimmung des Spannungsexponenten Die Ermittlung des Spannungsexponenten n erfolgte im Intervall von 20 bis 125 MPa, wobei die Temperatur zwisch

83abhängigkeit des Spannungsexponenten kann nicht beobachtet werden. Der Einfluss der Temperatur auf die minimale Kriechrate macht sich lediglich

84 ausschließlich zu einer Parallelverschiebung der Regressionsgeraden. Für den gesamten untersuchten Spannungsbereich kann eine mittlere Aktivierung

85Die Messungen bestätigen die Aussagen von Luo und Shinoda (1998-A), die mit steigendem Ca-Gehalt eine kontinuierliche Erhöhung der Kriechbestän

86 Im Spannungsbereich oberhalb von 44 MPa lässt sich durch lineare Regression für ZACa8503 ein Spannungsexponent von 6.4 ± 0.2 und für ZACa8509 ei

87Abbildung 4-28: Arrhenius-Auftragung der minimalen Kriechrate minε& für die druckgegossenen ZACa8509 im Temperaturintervall zwischen 140 un

88 4.2.4 Kriechversuche nach Wärmebehandlungen 4.2.4.1 Auslagerungen Im folgenden werden Kriechexperimente an Druckgussproben, die vor den Versuche